收藏本站
我的资料
   
查看手机网站
会员登录
登录

中药重金属及禁用农药检测技术培训班(网课)会后答疑

1642
发表时间:2020-07-07 20:35作者:李纯、苟琰等网址:http://www.qstcm.org


1. 农药对照品的浓度如何计算,能否提供相应的浓度?


  “《中国药典》2020年版四部2341农药残留测定法 第五法 对照溶液的制备”,具体内容“3 . 1 混合对照品溶液的制备(混标浓度)   精密量取禁用农药混合对照品溶液(已标示各相关农药品种的浓度,即是混标母液浓度1ml,置20ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。”

化合物单体

定量限(mg/kg)

混标母液浓度(µg/ml)

混标浓度(ng/ml)

化合物单体

定量限(mg/kg)

混标母液浓度(µg/ml)

混标浓度(ng/ml)

甲胺磷

0.05

10

500

氯磺隆

0.05

10

500

甲基对硫磷

0.02

4

200

胺苯磺隆

0.05

10

500

对硫磷

0.02

4

200

甲磺隆

0.05

10

500

久效磷

0.03

6

300

甲拌磷

0.02

4

200

磷胺

0.05

10

500

甲拌磷砜

4

200

α-六六六

0.1

10

500

甲拌磷亚砜

4

200

β-六六六

10

500

甲基异柳磷

0.02

4

200

γ-六六六

10

500

内吸磷

0.02

4

200

δ-六六六

10

500

克百威

0.05

10

500

p,p'-滴滴涕

0.1

10

500

3-羟基克百威

10

500

o,p'-滴滴涕

10

500

涕灭威

0.1

10

500

p,p'-滴滴伊

10

500

涕灭威砜

10

500

p,p'-滴滴滴

10

500

涕灭威亚砜

10

500

杀虫脒

0.02

4

200

灭线磷

0.02

4

200

除草醚

0.05

10

500

氯唑磷

0.01

2

100

艾氏剂

0.05

10

500

水胺硫磷

0.05

10

500

狄氏剂

0.05

10

500

α-硫丹

0.05

10

500

苯线磷

0.02

4

200

β-硫丹

10

500

苯线磷砜

4

200

硫丹硫酸酯

10

500

苯线磷亚砜

4

200

氟虫腈

0.02

4

200

地虫硫磷

0.02

4

200

氟甲腈

4

200

硫线磷

0.02

4

200

氟虫腈砜

4

200

蝇毒磷

0.05

10

500

氟虫腈亚砜

4

200

治螟磷

0.02

4

200

三氯杀螨醇

0.2

10

500

特丁硫磷

0.02

4

200

硫环磷

0.03

6

300

特丁硫磷砜

4

200

甲基硫环磷

0.03

6

300

特丁硫磷亚砜

4

200






以第一法(基质浓度:0.5g生药/ml)为例,以甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷为代表进行计算


化合物

定量限(mg/kg)

混标母液浓度(µg/ml)

混标浓度(ng/ml)

标曲浓度1ng/ml

标曲浓度2ng/ml

标曲浓度3ng/ml

标曲浓度4ng/ml

标曲浓度5ng/ml

标曲浓度6ng/ml

甲胺磷

0.05

10

500

5

10

25

50

75

100

甲基对硫磷

0.02

4

200

2

4

10

20

30

40

久效磷

0.03

6

300

3

6

15

30

45

60


2. 每次农残试验都要做哪些方法学项目及其相应的要求?


  每次农残试验必须做的方法学项目:随行标准曲线:R0.99,标准曲线最低点为灵敏度(信噪比10);标曲浓度3附近的加标回收率试验,回收率70-120%,平行操作3份,RSD小于20%;如果样品测定结果位于标准曲线的高浓度点,也可以增加高浓度点的回收试验;实际样品没有检测出的农药指标;加标回收试验:样品处理前加混合标准溶液,其余步骤与前处理方法一致;随行空白试验:农残空白样品基质,保证试验环境、试剂、空白样品无干扰。

更详细的方法学具体要求可以参考《中药中有害物质痕量检测中的分析质量控制》。


3.在中药材生产质量管理规范中,明确禁止使用的农药有哪些?


最新版的《中药材生产质量管理规范》2017年修订稿(未正式发布第五十三条关于农药使用技术规程中,明确指出:禁止使用国家农业部门禁止使用的剧毒、高毒、高残留农药以及限制在中药材上使用的农药禁止使用壮根灵、膨大素等生长调节剂。意思就是,对于国家农业部发布的禁用农药,在中药材种植中不得使用对于限用农药区分限用作物,如果该作物某个部位作为药用,那么这些限用农药在中药中也属于禁用农药;另外对于单独规定限制在中药材种植中使用的农药以及壮根灵和膨大素,也属于禁止使用。